食品和饲料中三聚氰胺检测方法有哪些？
2.5高效液相色谱-串联质谱分析法(HPLC-MSMS)
液质联用法与高效液相色谱法一样，也不需要进行衍生化，与液相色谱法相比，具有高灵敏度和高选择性的特点，适合于浓度相对较低的样品中三聚氰胺的分析，质谱或二级质谱作为确证手段。此法需要对质谱条件进行优化，使用较多的仪器是Agilent公司的HP1100高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。常用的流动相为含有醋酸铵的水或乙腈溶液和甲醇或乙腈，质谱的检测方式为多反应选择监测(MRM)模式。该方法简单快速、抗干扰能力强、检出限低、重复性好、定性可靠、定量准确，经大量样品实际检测证明，该方法适合于生产过程的监控和进出口把关检测的高灵敏度确证和定量分析。丁涛等利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛，利用HPLC-MS-MS进行确证。HPLCDAD的检测低限为10mg/kg，HPLC-MS-MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DAD的添加回收率为76%～88%，HPLC-MS-MS的添加回收率为72%～82%(基质匹配曲线校正)，2种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.4%。张林田等针对不同食品采用不同的前处理__方法，采用C18、SCX阳离子(质量比为4:1)混合填料质谱柱分离，pH3.5的10mmol/L乙酸铵溶液与乙腈以体积比40:60混合的溶液为流动相，串联质谱电喷雾离子源(ESI)正离子模式检测，外标法定量，测得三聚氰胺质量浓度在50g/L以内呈线性，测定下限为10g/kg。
2.6气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
气相色谱-质谱联用法与高效液相色谱法相比可降低假阳性率，提高准确度，起确证、定量的作用。此法需要硅烷化衍生，虽然步骤较繁琐费时，但起到了有效地去除基质干扰的作用，灵敏度高，方法稳定。李东刚等建立了三重四极杆气相色谱-质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取，利用衍生化试剂BSTFATMCS(99:1，v/v)进行衍生化处理，该方法在0.010～0.500mg/L范围内呈良好的线性关系，三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg，精密度为4.5%～8.6%、3.9%～6.2%，回收率分别为84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。贺利民等建立了基于分子印迹固相萃取气相色谱-质谱测定鸡蛋中三聚氰胺的确证方法，采用本体聚合法合成了对三聚氰胺具有良好交叉识别能力的分子印迹聚合物，将其制备成固相萃取小柱，可有效分离、净化和富集鸡蛋中的三聚氰胺，在25.0～500ng/mL浓度范围内，线性良好(r>0.99)，在50、500、1000g/kg添加水平，鸡蛋中三聚氰胺的平均回收率分别为82.5%、84.5%及81.4%，相对标准偏差小于10%，以3倍信噪(S/N)比计算，方法检出限(LOD)达10g/kg。邵德佳等将饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取，再经PCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化，定容后用气相色谱-质谱测定，并以同位素内标定量。饲料中三聚氰胺的检出限为50μg/kg，三聚氰胺的测定在125～5000ng/mL范围内具有良好的线性关系，配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为95.0%、95.6%、94.9%。
2.7近红外吸收检测法
氰胺类化学物虽然含有与蛋白质相同的氮元素，但由于分子结构完全不同，因此其分子结构的分子振动信息也就不可能一致。三聚氰胺在指纹吸收区域具有多个典型的吸收峰，根据这些特征吸收我们就可以对其进行定量和定性判别分析。该法具备无损、高效、快速、成本低、绿色环保和易于实现自动化等特点，利用近红外光谱分析方法测量食品特别是乳制品中的三聚氰胺含量可以克服传统方法的诸多弊端，是牛奶质量检测的理想方式。刘景旺等使用英国PeikinElmer公司的SpectrumGX1系列傅里叶变换型红外光谱仪，通过仪器配套的软件Spectrum控制研究了三聚氰胺在乳制品的中红外和近红外吸收光谱数据，得到结论：可以通过观测三聚氰胺在近红外波段的特征谱线实现其在乳制品中的定性检测。刘小莉等采用傅利叶变换近红外光谱仪研究得出当饲用鱼粉中掺入三聚氰胺量在0.1%～15.0%时，6873.4～6514.7cm-1可作为定性鉴定饲用鱼粉是否掺杂三聚氰胺的特征谱峰，识别率为96.5%。同时，所建立的定量分析模型，可检测出三聚氰胺的含量，最低检测限为0.1%。
2.8毛细管电泳法
毛细管电泳是一种无需采用有机溶剂、经济高效的分离分析方法，目前已广泛应用于多种药物制剂、蛋白质及食品的分析检测中。李志伟等采用高效毛细管电泳建立奶制品中三聚氰胺的含量测定方法，以30mmol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)为电泳介质，未涂层石英毛细管(75μm×78cm，有效长度70cm)为分离通道，紫外检测波长240nm，分离电压10kV。三聚氰胺在10.0～50.0μg/mL范围内线性关系良好，r=0.9992，平均加标回收率为97.04%。饶钦雄等建立了高效毛细管电泳-二极管阵列检测器检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用三氯乙酸提取，固相萃取小柱净化处理后进行检测，以50mmol/L甲酸250mmol/L甲酸铵(pH2.5)为缓冲溶液，在总长度为58.5cm、内径为75μm的毛细管中，分离时间约6min，测得的定量限为0.25mg/kg。三聚氰胺浓度在0.25～5.0mg/kg范围内进行添加回收实验，平均回收率为80.2%～90.7%，相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.4%。
2008年三鹿等品牌的奶制品被爆出添加三聚氰胺后，消费者对整个中国奶制品市场的质量信任度达到最低谷。经过近一年的时间，事件刚刚有所平息，2009年年底，上海市食品安全联席会议办公室发布了“上海熊猫乳品有限公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品，被监管部门依法查处”的消息，公众再次感受到三聚氰胺的威胁。三聚氰胺的几种检测方法各有千秋，也基本能满足实验室对三聚氰胺日常检测的需要。不同的检测方法具有不同的检测极限，适用于不同的检测领域。实际应用中要根据样品性质及检测要求选择提取和测定方法。随着分析方法和技术的不断完善和发展，相信会有更快速简便、准确度和灵敏度更高的方法出现，这对于食品和饲料的安全性有着十分重要的作用。
